什么是xrf測(cè)試?xrf測(cè)試的基本原理是什么?
日期:2022-04-15 17:04:17 瀏覽量:2264 標(biāo)簽: XRF測(cè)試
XRF指的是X射線熒光光譜儀,可以快速同時(shí)對(duì)多元素進(jìn)行測(cè)定的儀器。在X射線激發(fā)下,被測(cè)元素原子的內(nèi)層電子發(fā)生能級(jí)躍遷而發(fā)出次級(jí)X射線(X-熒光)。從不同的角度來(lái)觀察描述X射線,可將XRF分為能量散射型X射線熒光光譜儀,縮寫為EDXRF或EDX和波長(zhǎng)散射型X射線熒光光譜儀,可縮寫為WDXRF或WDX,但市面上用的較多的為EDX。WDX用晶體分光而后由探測(cè)器接收經(jīng)過衍射的特征X射線信號(hào)。如分光晶體和探測(cè)器做同步運(yùn)動(dòng),不斷地改變衍射角,便可獲得樣品內(nèi)各種元素所產(chǎn)生的特征X射線的波長(zhǎng)及各個(gè)波長(zhǎng)X射線的強(qiáng)度,并以此進(jìn)行定性和定量分析。EDX用X射線管產(chǎn)生原級(jí)X射線照射到樣品上,所產(chǎn)生的特征X射線進(jìn)入Si(Li)探測(cè)器,便可進(jìn)行定性和定量分析。EDX體積小,價(jià)格相對(duì)較低,檢測(cè)速度比較快,但分辨率沒有WDX好。
XRF用的是物理原理來(lái)檢測(cè)物質(zhì)的元素,可進(jìn)行定性和定量分析。即通過X射線穿透原子內(nèi)部電子,由外層電子補(bǔ)給產(chǎn)生特征X射線,根據(jù)元素特征X射線的強(qiáng)度,即可獲得各元素的含量信息。這就是X射線熒光分析的基本原理。它只能測(cè)元素而不能測(cè)化合物。但由于XRF是表面化學(xué)分析,故測(cè)得的樣品必須滿足很多條件才準(zhǔn),比如表面光滑,成分均勻。如果成分不均勻,只能說(shuō)明在XRF測(cè)量的那個(gè)微區(qū)的成分如此,其他的不能表示。
XRF的優(yōu)點(diǎn):
分析速度高。測(cè)定用時(shí)與測(cè)定精密度有關(guān),但一般都很短,2-5分鐘就可以測(cè)完樣品中的全部元素。
非破壞性。在測(cè)定中不會(huì)引起化學(xué)狀態(tài)的改變,也不會(huì)出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復(fù)多次測(cè)量,結(jié)果重現(xiàn)性好。
分析精密度高。制樣簡(jiǎn)單,固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析。
測(cè)試元素范圍大,WDX可在ppm-100%濃度下檢測(cè)B5-U92,而EDX可在1ppm-100ppm下檢測(cè)大多數(shù)元素,Na11-U92。此外還可以檢測(cè)Cu合金中的Be含量。
可定量分析材料元素組成,分辨率高,探針尺寸為500μm (WDX), 75μm (EDX)。
X射線熒光的物理原理:
X射線是電磁波譜中的某特定波長(zhǎng)范圍內(nèi)的電磁波,其特性通常用能量(單位:千電子伏特,keV)和波長(zhǎng)(單位:nm)描述。
X射線熒光是原子內(nèi)產(chǎn)生變化所致的現(xiàn)象。一個(gè)穩(wěn)定的原子結(jié)構(gòu)由原子核及核外電子組成。其核外電子都以各自特有的能量在各自的固定軌道上運(yùn)行,內(nèi)層電子(如K層)在足夠能量的X射線照射下脫離原子的束縛,釋放出來(lái),電子的逐放會(huì)導(dǎo)致該電子殼層出現(xiàn)相應(yīng)當(dāng)電子空位。這時(shí)處于高能量電子殼層的電子(如:L層)會(huì)躍遷到該低能量電子殼層來(lái)填補(bǔ)相應(yīng)當(dāng)電子空位。由于不同電子殼層之間存在著能量差距,這些能量上的差以二次X射線的形式釋放出來(lái),不同的元素所釋放出來(lái)的二次X射線具有特定的能量特性。這一個(gè)過程就是我們所說(shuō)的X射線熒光(XRF)。
X射線的波長(zhǎng)
元素的原子受到高能輻射激發(fā)而引起內(nèi)層電子的躍遷,同時(shí)發(fā)射出具有一定特殊性波長(zhǎng)的X射線,根據(jù)莫斯萊定律,熒光X射線的波長(zhǎng)λ與元素的原子序數(shù)Z有關(guān),其數(shù)學(xué)關(guān)系如下:
λ=K(Z? s) ?2
式中K和S是常數(shù)。
X射線的能量
而根據(jù)量子理論,X射線可以看成由一種量子或光子組成的粒子流,每個(gè)光具有的能量為:
E=hν=h C/λ
式中,E為X射線光子的能量,單位為keV;h為普朗克常數(shù);ν為光波的頻率;C為光速。
因此,只要測(cè)出熒光X射線的波長(zhǎng)或者能量,就可以知道元素的種類,這就是熒光X射線定性分析的基礎(chǔ)。此外,熒光X射線的強(qiáng)度與相應(yīng)元素的含量有一定的關(guān)系,據(jù)此,可以進(jìn)行元素定量分析。
X射線熒光應(yīng)用及分析:
a) X射線用于元素分析,是一種新的分析技術(shù),但在經(jīng)過二十多年的探索以后,現(xiàn)在已完全成熟,已成為一種廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、有色、建材、商檢、環(huán)保、衛(wèi)生等各個(gè)領(lǐng)域。
b) 每個(gè)元素的特征X射線的強(qiáng)度除與激發(fā)源的能量和強(qiáng)度有關(guān)外,還與這種元素在樣品中的含量。
c) 根據(jù)各元素的特征X射線的強(qiáng)度,也可以獲得各元素的含量信息。這就是X射線熒光分析的基本原理。
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